水質硫酸鹽的測定中,鉻酸鋇分光光度法是一種常用的分析方法。以下是對該方法的詳細解析: 一、原理
在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽反應生成硫酸鋇沉淀和鉻酸根離子。反應方程式為:SO42?+BaCrO?=BaSO?+CrO?2?。將溶液中和后,過濾除去多余的鉻酸鋇和生成的硫酸鋇,濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子,該離子在堿性條件下呈現黃色。通過測定濾液中鉻酸根離子的吸光度,可以間接確定硫酸鹽的含量。 二、試劑與儀器
試劑:主要包括鉻酸鋇懸濁液、硫酸鹽標準溶液、鹽酸、氨水等。其中,鉻酸鋇懸濁液的制備是關鍵步驟之一,需要稱取一定量的鉻酸鉀和氯化鋇,分別溶于蒸餾水中后混合生成。 儀器:常用的儀器包括分光光度計、比色管、錐形瓶、加熱及過濾裝置等。 三、測定步驟 水樣處理:取適量水樣置于錐形瓶中,加入一定量的鹽酸酸化并加熱以除去可能存在的碳酸鹽等干擾物質。 加入試劑:向水樣中加入一定量的鉻酸鋇懸濁液,并充分混合均勻。在酸性條件下,鉻酸鋇與硫酸鹽反應生成硫酸鋇沉淀和鉻酸根離子。 溶液中和與過濾:將溶液中和到適當的pH值后,進行過濾操作以除去沉淀物。此時,濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子。 堿性條件下顯色:向濾液中加入過量的氨水使溶液呈堿性,此時鉻酸根離子呈現黃色。 測定吸光度:使用分光光度計在適當的波長下測定濾液的吸光度值。通過對比標準曲線或利用回歸方程可以計算出水樣中硫酸鹽的含量。 四、注意事項 玻璃器皿的洗滌:在測定過程中使用的玻璃器皿應避免使用鉻酸鉀洗液洗滌,以免對測定結果產生干擾。 水樣的保存:硫酸鹽水樣在冷藏條件下可穩定保存一段時間,但應避免長時間保存或高溫條件下保存以免發生變質。 試劑的配制與保存:鉻酸鋇懸濁液等試劑的配制應保存于適當的條件下以確保其穩定性和準確性。 測定條件的控制:在測定過程中應嚴格控制溶液的pH值、溫度等條件以確保測定結果的準確性。 五、應用與優勢 鉻酸鋇分光光度法具有操作簡便、靈敏度高、準確性好等優點,適用于現場快速檢測及實驗室測定。該方法在環境監測、水質分析等領域具有廣泛的應用價值。 水質硫酸鹽的測定采用鉻酸鋇分光光度法是一種可靠的方法。通過嚴格控制測定條件和操作步驟,可以獲得準確可靠的測定結果。
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