比色皿作為氨氮測定儀的核心光學元件,其潔凈度直接影響測量結果的準確性和穩定性。正確的清洗流程不僅能消除殘留污染物,還能延長比色皿使用壽命。以下為系統化的清洗操作規范。 一、清洗前預處理 清洗前需先確認比色皿的污染類型。若存在明顯固體顆粒或沉淀物,應先用超純水進行初步沖洗,水流方向需沿皿壁緩慢流動,避免直接沖擊光學面造成劃痕。對于粘附性較強的污染物,可浸泡于室溫超純水中5-10分鐘,使污染物初步軟化。此階段需使用專用鑷子夾持比色皿,嚴禁直接用手接觸光學面。 二、清洗劑選擇與使用 根據污染物性質選擇適配清洗劑。對于一般有機殘留,推薦使用1:10的稀硝酸溶液(分析純),浸泡時間不超過30分鐘;無機鹽結晶可采用1%鹽酸溶液(分析純)處理。清洗劑配制需使用高純試劑,避免引入新的干擾離子。浸泡時需確保比色皿完全浸沒,溶液液面應高于皿口2cm以上,防止空氣氧化導致二次污染。 三、物理清洗操作 機械清洗需采用軟質工具。使用實驗室專用尼龍毛刷(刷毛直徑≤0.1mm)沿皿壁螺旋式輕刷,刷洗力度以不產生可見劃痕為限。對于光學面,應使用脫脂棉蘸取清洗劑進行單向擦拭,擦拭方向需保持一致,避免交叉污染。清洗完成后需立即用超純水進行三次以上沖洗,每次沖洗需更換水流方向,確保清洗劑完全去除。 四、純化與干燥處理 沖洗后的比色皿需進行純化處理。將比色皿置于超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)中超聲清洗5分鐘,超聲功率控制在40kHz以下,避免空化效應損傷光學面。純化后采用高純氮氣(純度≥99.99%)沿同一方向吹干,氣流壓力不超過0.2MPa。對于光學面殘留水漬,可使用專用鏡頭紙輕輕吸除,嚴禁來回擦拭。 五、潔凈度驗證 清洗完成后需進行光學驗證。將比色皿裝滿超純水,以空白比色皿為參比,在測定儀最大吸收波長處檢測透光率,合格標準為透光率≥99%。若透光率不達標,需重復清洗流程。驗證合格的比色皿應立即置于潔凈密封盒中保存,保存環境需滿足相對濕度≤40%、無有機揮發物的條件。 六、維護注意事項 建立比色皿使用檔案,記錄清洗時間、使用次數及污染類型。定期(建議每月)進行深度清洗,采用鉻酸洗液浸泡不超過15分鐘,之后需進行5次以上超純水沖洗。避免使用堿性清洗劑(pH>9)和有機溶劑(如丙酮、乙醇)直接清洗,防止光學鍍膜脫落。長期存放時,比色皿應填充干燥惰性氣體,并置于避光防塵環境中。 通過規范化的清洗流程,可有效控制比色皿的空白值,確保氨氮測定儀的測量精度。建議實驗室制定標準化操作規程,對清洗環節進行量化管理,為水質監測提供可靠的光學基礎。
|