總氮作為反映水體富營養化程度的核心指標，其精準測定依賴規范的操作流程。臺式總氮測定儀通過過硫酸鉀氧化 - 紫外分光光度法實現檢測，以下為八步標準化操作指南，可有效控制檢測誤差在 4% 以內。

第一步：儀器與試劑準備

開機前檢查主機、消解裝置、石英比色皿等配件完整性，開機預熱 30 分鐘，確保紫外光源（220nm 和 275nm 雙波長）穩定。試劑需提前配制：過硫酸鉀氧化劑（50g/L）需經 0.45μm 濾膜過濾去除雜質；10% 鹽酸溶液用于中和消解液；總氮標準儲備液（100mg/L）需冷藏保存，使用時稀釋至 10mg/L 標準使用液。所有玻璃器皿需用 10% 硝酸浸泡 24 小時，避免氮元素殘留。

第二步：水樣采集與保存

使用棕色玻璃瓶采集水樣，采樣深度為水面下 50cm，緩慢注滿容器并溢出 1/4 體積，蓋緊瓶塞避免氣泡。若不能立即檢測，需加入硫酸調節 pH 至 1-2，4℃冷藏保存，最長保存時間不超過 24 小時。檢測前將水樣恢復至室溫，渾濁水樣需經 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮顆粒物干擾。

第三步：標準系列配制

取 6 支 25mL 比色管，分別加入 0mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL 標準使用液，用無氨水定容至 10mL，配制成 0-10mg/L 濃度梯度。另取 2 支比色管，分別加入 10mL 無氨水（空白）和 10mL 待測水樣，確保所有容器外壁清潔無污漬。

第四步：消解前處理

向所有比色管中加入 5mL 過硫酸鉀溶液，輕輕搖勻后旋緊螺旋蓋，放入高壓蒸汽滅菌器。設置 121℃保持 30 分鐘，自然降壓至常壓后取出，冷卻至室溫。消解過程可將水樣中各種形態氮轉化為硝酸鹽，是總氮測定的關鍵環節。

第五步：中和與定容

每支比色管中加入 1mL10% 鹽酸溶液，中和過量的過硫酸鉀，顛倒混勻 3 次。用無氨水定容至 25mL 刻度線，再次搖勻，確保溶液 pH 穩定在 2-3 之間，避免酸堿度過高影響顯色反應。

第六步：比色皿準備

將石英比色皿用超純水沖洗 3 次，用擦鏡紙單向擦拭外壁，避免指紋殘留。注意石英材質不可接觸硬物，防止劃痕影響透光率。空白、標準系列和樣品溶液分別倒入比色皿，液面距管口 1cm，避免傾倒時溢出。

第七步：光度測定

在儀器上設置雙波長檢測模式（220nm 和 275nm），以空白溶液校準零點。依次測量標準系列和樣品的吸光度，每個樣品連續檢測 3 次，取平均值作為結果。計算公式為：A=A???-2A???，通過扣除有機物干擾確保數據準確性。

第八步：數據處理與儀器維護

根據標準系列的濃度和對應吸光度繪制標準曲線（R2 需≥0.999），儀器自動計算樣品總氮濃度。若樣品濃度超過 10mg/L，需用無氨水稀釋后重新檢測，結果乘以稀釋倍數。檢測結束后，比色皿用稀硝酸浸泡 1 小時，超純水沖洗后晾干；儀器關閉前需運行清潔程序，去除光路中的殘留水汽，延長光源使用壽命。

嚴格遵循以上八步流程，結合每批樣品做平行樣驗證（相對偏差≤5%），可確保臺式總氮測定儀的檢測結果具有準確性和可比性，為水環境管理提供可靠數據支持。