總氮測定儀的精準運行依賴于系統性維護,月度保養需覆蓋儀器核心部件、試劑管理、校準驗證及安全防護等維度,通過規范操作可降低故障發生率,確保檢測數據的可靠性。 一、光學系統深度清潔 每月需對紫外分光光度計的光學模塊進行徹底維護。首先關閉儀器電源,拆卸比色皿槽,用蘸有無水乙醇的棉簽擦拭內壁,去除殘留的樣品液漬和灰塵,避免雜散光干擾。重點清潔光源窗口和檢測器透鏡,若發現霉斑或劃痕,需用專用光學清潔劑處理,禁止用普通紙巾或硬布擦拭。清潔后開機預熱 30 分鐘,檢測 220nm 和 275nm 波長的基線穩定性,要求基線漂移≤0.001Abs/h,否則需聯系廠家校準光路。 二、消解模塊性能核查 消解器是總氮測定的關鍵部件,月度維護需驗證溫度控制精度。將標準溫度計放入消解孔,設定 120℃消解程序,待溫度穩定后記錄實際值,偏差應≤±1℃。若溫差過大,需通過儀器參數菜單校準,或更換加熱模塊。同時檢查消解管密封圈的密封性,取 3 支空消解管加入 10mL 超純水,擰緊蓋子后倒置 10 分鐘,觀察是否漏水,老化或變形的密封圈需立即更換,防止消解過程中蒸汽泄漏影響結果。 三、試劑有效性驗證與更換 對庫存的堿性過硫酸鉀、硝酸鉀標準溶液等進行全面核查。堿性過硫酸鉀試劑需觀察是否結塊或潮解,若溶液出現渾濁,需重新配制并標記日期(有效期為 1 周)。硝酸鉀標準儲備液(1000mg/L)若存放超過 3 個月,需用新配制的標準液進行比對,偏差超過 5% 則廢棄重配。實驗用水需每月做一次空白驗證,測定其總氮含量,確保<0.02mg/L,超純水系統的反滲透膜和樹脂柱需檢查壓力參數,濾芯使用超過 3 個月需更換。 四、校準曲線與質控驗證 每月需重新繪制總氮標準曲線(0-10mg/L),選用至少 5 個濃度點,相關系數 R2 需≥0.999。同時測定質控樣(如 5.00mg/L 標準物質),回收率應在 95%-105% 之間。若曲線線性不佳或質控樣超標,需排查光源穩定性、比色皿配對性及試劑純度,必要時更換紫外燈管(使用壽命通常為 2000 小時)。校準記錄需詳細存檔,包括標準溶液批次、環境溫度及操作人員信息,便于追溯。 五、安全與環境維護 檢查儀器電源線和插頭是否有破損,接地是否良好,避免漏電風險。消解廢液需分類收集,加入氫氧化鈉調節 pH 至 7-9 后再處理,防止酸性廢液腐蝕管道。實驗臺面需用 10% 硝酸溶液擦拭消毒,去除可能殘留的氮化合物。長期不用的玻璃器皿需重新用硝酸浸泡 24 小時,晾干后密封存放。最后整理維護記錄,形成月度保養報告,對發現的問題(如光源衰減、消解溫度偏差)制定整改計劃,確保儀器始終處于最佳工作狀態。
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