臺式總氯測定儀的比色皿作為光學測量的核心部件,其清潔度直接影響總氯(包括游離氯與化合氯)的檢測精度。即使微小的污漬殘留,也可能導致吸光度偏差超過 0.010Abs,進而使總氯測定值偏離真實值 10% 以上。因此,建立標準化的清潔驗證流程,是確保檢測數據可靠的關鍵環節。 首先準備驗證用試劑與器材:超純水(電導率≤1.0μS/cm)、0.5mg/L 總氯標準溶液(現配現用,采用 HJ 586-2010 標準方法配制)、潔凈燒杯(50mL)、移液槍(10mL)及計時器。比色皿需經過常規清潔流程(如 10% 硝酸浸泡 30 分鐘后超純水沖洗 8 次),并在無塵環境中晾干,避免二次污染。同時檢查儀器狀態,開機預熱 30 分鐘,確保光源穩定、比色槽內無灰塵,記錄環境溫度(應控制在 20±2℃,溫度波動會影響溶液吸光度)。 取 2 個待驗證比色皿,分別加入 10mL 超純水,輕輕擦拭外壁后放入比色槽,測定 220nm 與 460nm 波長下的吸光度(總氯測定常用波長)。空白吸光度需滿足:220nm 處≤0.005Abs,460nm 處≤0.002Abs,且兩個比色皿的吸光度差值≤0.001Abs。若空白值超標,說明比色皿內壁存在有機物或金屬離子殘留,需重新用 15% 硝酸浸泡 1 小時后重洗;若差值過大,需標記比色皿編號,避免混用導致誤差。 向通過空白驗證的比色皿中加入 10mL 0.5mg/L 總氯標準溶液,按儀器說明書加入 DPD 顯色劑,混勻后靜置 3 分鐘(精確計時),測定吸光度。連續測量 3 次,計算相對標準偏差(RSD),需≤1%。同時與校準曲線中的理論吸光度對比,偏差應≤±3%。若 RSD 過大,可能是比色皿內壁有劃痕或污漬分布不均,需更換新比色皿;若偏差超標,需檢查顯色反應是否完全,排除試劑問題后重新驗證。 對于長期檢測高濃度總氯(>5mg/L)的比色皿,需進行殘留氯驗證:向比色皿中加入 10mL 超純水和 1 滴硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L),若溶液出現淡黃色(游離氯殘留反應),說明清潔不徹底,需用 20% 硫酸溶液浸泡 20 分鐘后重洗。此外,用原子吸收分光光度計檢查比色皿中的金屬離子殘留(如鐵、銅),濃度需<0.01mg/L,避免催化 DPD 顯色反應導致結果偏高。 每次清潔比色皿后必須進行空白驗證,每周至少進行一次標準溶液驗證,每月開展殘留污染專項驗證。驗證記錄需包含日期、比色皿編號、空白吸光度、標準液偏差及操作人員,形成清潔 - 驗證臺賬。對于連續 3 次驗證不合格的比色皿,應予以淘汰,避免影響檢測數據。 通過系統化的清潔驗證操作,可確保臺式總氯測定儀比色皿處于最佳狀態,為總氯檢測的準確性提供堅實保障。實際操作中需注意:比色皿避免接觸手指透光面、禁止用硬紙擦拭內壁、存放時需墊軟布防止碰撞,這些細節是維持清潔度的基礎。
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