在環境監測領域,便攜式COD測定儀憑借操作便捷、檢測高效的顯著優勢,成為水質COD指標快速檢測的核心設備。規范、精準的試驗操作流程,不僅是獲取可靠檢測數據的基礎,更是保障水環境監測質量的關鍵。現將便攜式COD測定儀的標準化試驗操作步驟詳述如下: 一、試驗前準備 1、樣品采集與保存:使用潔凈的采樣容器采集待檢測水樣,采樣時應將容器緩慢浸入水中,避免產生氣泡和攪動水底沉積物,確保樣品具有代表性。采集后,若不能立即檢測,需按照相關標準加入適當的保存劑(如硫酸),并在規定的冷藏條件下存放,且存放時間不宜過長,以防水樣中COD值發生變化。 2、儀器與試劑檢查:檢查便攜式COD測定儀的外觀是否完好,電源是否充足,各連接部件是否牢固。同時,核對所用的COD檢測試劑是否在有效期內,試劑的種類和數量是否滿足本次試驗需求,試劑瓶是否有破損、漏液等情況。 3、器皿清洗:準備好用于移取水樣和試劑的移液管、比色管等器皿,先用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水或去離子水潤洗2-3次,以去除器皿內壁殘留的雜質,避免對檢測結果產生干擾。 二、水樣預處理 1、水樣搖勻:將采集到的水樣充分搖勻,使水樣中的懸浮物均勻分布,保證所取樣品的均勻性。 2、水樣稀釋(如需):若預計水樣的COD值超過便攜式COD測定儀的檢測量程,需對水樣進行稀釋。根據估算的COD值,用移液管準確移取一定體積的水樣至容量瓶中,加入蒸餾水或去離子水定容至刻度,搖勻后備用。稀釋倍數應根據儀器檢測量程合理選擇,以確保檢測結果落在有效范圍內。 三、試劑添加 1、取適量水樣:用移液管準確移取一定體積的搖勻水樣(或稀釋后的水樣)至反應管中,移液過程中應避免移液管尖端接觸反應管內壁,以防污染。 2、加入氧化劑:按照試劑說明書的要求,用移液管向反應管中準確加入規定體積的氧化劑(如重鉻酸鉀溶液),加入時應緩慢滴加,避免試劑濺出。 3、加入催化劑:同樣根據試劑說明書,向反應管中加入規定體積的催化劑(如硫酸銀-硫酸溶液),輕輕搖勻反應管,使水樣與試劑充分混合。 四、加熱反應 1、放置反應管:將裝有水樣和試劑的反應管小心放入便攜式COD測定儀的加熱裝置中,確保反應管放置平穩,與加熱裝置緊密接觸。 2、設置加熱參數:按照儀器操作說明和試劑要求,設置加熱溫度和加熱時間。一般情況下,加熱溫度為165℃左右,加熱時間為20分鐘左右,但具體參數需根據實際使用的試劑和儀器進行調整。 3、啟動加熱:確認加熱參數設置無誤后,啟動加熱裝置,開始加熱反應。在加熱過程中,應密切關注儀器運行狀態,避免出現異常情況。 五、冷卻與比色 1、停止加熱并冷卻:加熱反應結束后,關閉加熱裝置,小心取出反應管,將其放在試管架上自然冷卻至室溫。也可采用冷水浴的方式加速冷卻,但需注意避免冷水進入反應管。 2、準備比色:待反應管冷卻至室溫后,若反應管內有沉淀或懸浮物,需輕輕搖勻,使溶液均勻。然后將反應管外壁擦拭干凈,避免污漬影響比色結果。 3、進行比色:打開便攜式COD測定儀,按照儀器操作步驟進行預熱。預熱完成后,將反應管放入儀器的比色槽中,確保反應管位置正確,蓋好比色槽蓋。選擇相應的檢測程序,儀器將自動進行比色測定,并顯示檢測結果。 六、數據記錄與整理 1、記錄檢測結果:當儀器完成比色后,及時記錄顯示的COD檢測值。若檢測的是稀釋后的水樣,需根據稀釋倍數計算出原水樣的COD值。 2、清理儀器與器皿:檢測完成后,關閉便攜式COD測定儀電源。將反應管中的廢液按照環保要求進行處理,不得隨意傾倒。用過的移液管、容量瓶等器皿需清洗干凈,妥善存放。 3、數據整理:將記錄的檢測結果進行整理,填寫在試驗記錄表中,包括水樣編號、采樣時間、檢測時間、稀釋倍數、COD檢測值等信息,確保數據完整、準確。 七、結語 在試驗操作全程,務必嚴格執行操作規程,做好安全防護措施,防止試劑濺灑,避免與皮膚、衣物直接接觸。此外,需定期對便攜式COD測定儀開展校準與維護工作,及時更換損耗部件、清潔光學系統,確保儀器始終保持高精度檢測性能與穩定運行狀態。
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