實驗室余氯測定儀的空白校準是消除試劑、水及器皿污染干擾的關鍵步驟,通過建立零余氯基準,確保后續樣品測量的準確性。空白校準需嚴格控制實驗條件,從試劑選擇到操作流程形成標準化規范,避免外界因素引入誤差。 選擇符合標準的無余氯水(如經煮沸冷卻的蒸餾水或超純水,余氯含量需≤0.01mg/L),使用前需檢測確認,避免因空白水本身含余氯導致校準偏差。準備新鮮試劑:DPD 顯色劑需無變色(正常為白色或淡黃色粉末),溶解后需過濾去除雜質;緩沖溶液 pH 需穩定在 6.5-7.5,防止酸堿環境影響顯色反應。器皿需用無余氯水浸泡 2 小時后晾干,避免殘留洗滌劑或前次實驗的余氯污染,比色皿需配對使用(透光率偏差≤2%)。 取 50mL 無余氯水注入比色管,加入緩沖溶液(按試劑說明比例,通常 0.5mL),混勻后加入 DPD 顯色劑,立即搖勻并計時,在 25℃±1℃環境下靜置 3 分鐘(確保反應穩定)。同時設置 “零空白” 對照:另取 50mL 無余氯水,不加顯色劑,僅加等量緩沖溶液,用于排除水本身的吸光度干擾。將顯色后的空白液注入比色皿,避免產生氣泡(若有氣泡需用濾紙邊緣輕吸去除),擦凈外壁后放入儀器比色槽。 打開儀器電源,預熱 15 分鐘至光源穩定,選擇 “空白校準” 模式,將裝有空白液的比色皿放入檢測位,蓋好艙門。按儀器提示執行校準:先將 “零空白” 溶液放入,點擊 “基線校準”,記錄初始吸光度(應≤0.005Abs);再放入顯色空白液,點擊 “空白校準”,儀器自動將當前吸光度設為基準零點(顯示余氯值 0.00mg/L)。校準過程中需保持環境穩定,避免強光直射或震動影響儀器讀數。 連續測定 3 次空白液,記錄吸光度值,相對偏差需≤0.003Abs,否則需重新配制試劑并檢查器皿清潔度。取低濃度余氯標準溶液(如 0.1mg/L),按樣品測定流程操作,測量值與標準值偏差需≤0.01mg/L,確認空白校準未引入系統誤差。若偏差過大,需排查顯色劑是否失效(如被氧化變色)或儀器光源強度是否衰減,必要時更換試劑或聯系廠商檢修。 若空白校準后顯示負值(余氯<0.00mg/L),可能是顯色劑被還原(如含微量還原性雜質),需重新配制顯色劑;若顯示正值(余氯>0.00mg/L),需檢查無余氯水質量,重新制備并檢測。環境溫度偏離 25℃時,需延長反應時間(每降低 1℃增加 0.5 分鐘),或使用恒溫水浴控制溫度,避免溫度波動導致顯色不完全。 空白校準需在每次開機后、更換試劑批號或環境溫度變化超過 5℃時進行,日常每批次樣品測定前需做一次快速驗證。校準過程需記錄關鍵參數:無余氯水來源、試劑批號、校準時間及空白吸光度值,形成校準記錄并存檔。禁止用樣品廢液或未經處理的自來水作為空白水,避免余氯或雜質干擾校準基準。 通過規范的空白校準,可有效消除試劑本底、水質量及儀器漂移帶來的誤差,為余氯測定提供可靠的零點基準。空白校準的準確性直接影響所有樣品的測量結果,需與儀器日常維護、試劑管理形成協同,共同保障檢測數據的精準性。
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